辛可宁沉淀法:称取试料0.5g左右于250mL烧杯中,按钨酸铵灼烧法分析手续至钨酸沉淀过滤洗净后(滤液保留),向原烧杯中加热的氨水(1+1)约15mL,摇动,待沉淀溶解后,用原滤纸过滤于400mL烧杯中,以氨水-氯化铵洗液洗净烧杯,并将残渣全部移至滤纸上,然后用此洗液洗残渣及滤纸10次。保留烧杯和残渣,用比色法测定其中之钨量。将滤液蒸发至约15mL,迅速加入盐酸10-20mL,硝酸5-10mL,摇匀,待沉淀析出后,加热并微沸片刻,取下,立即用热水吹洗表面皿及杯壁,并稀释至100mL,加入10%辛可宁10mL,搅匀,放置2小时。用中速定量滤纸过滤,以0.4%辛可宁洗净烧杯,并洗沉淀及滤纸5次(滤液保留,和第一次滤液合并,按钨酸铵灼烧法的操作回收其中之钨)。将沉淀连同滤纸放入已知重量之铂坩埚中,灰化后,放入750-800℃之马弗炉中灼烧15min,取出,以下同钨酸铵灼烧法。
8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法:称取试料0.5g左右于250 mL烧杯中,加硫酸铵1-2g摇散之,加磷酸-硫酸(1+4)混合酸5 mL,摇匀。在电炉上加热至三氧化硫白烟发生,加盖表面皿,继续加热至分解完全,取下,稍冷,用3%热草酸吹洗表面皿和杯壁,并用此溶液稀释至70-80 mL,加氯化钠-氢氧化钠溶液30-35 mL,搅匀,加热微沸半分钟,取下,加少许粗纸浆,充分搅拌。稍静置,用快速滤纸过滤,以热氯化钠-氢氧化钠洗液洗烧杯3次,并将全部沉淀移至滤纸上,再洗沉淀3-5次。保留烧杯和沉淀,用比色法测定其中的钨量。向滤液中加10%EDTA10 mL,1%甲基橙2滴,用盐酸中和至溶液变红,并过量约2.5 mL,用水稀释至250 mL,加盐酸羟铵1-2g,煮沸。取下,稍冷,用水吹洗表面皿,用氨水中和至溶液变黄,并过量数滴,加乙酸-乙酸铵-乙醇混合溶液25 mL(此时溶液pH约为5)过,加热至近沸。取下,在不断搅拌下缓缓加入9%8-羟基喹啉10 mL,搅拌约半分钟,加入3%单宁酸10 mL,1%甲基紫10 mL,并搅拌约半分钟,放置10min,用中速定量滤纸过滤,用温热8-羟基喹啉洗液洗烧杯3-4次、沉淀及滤纸15次。将沉淀连同滤纸置于35-60 mL瓷皿中(不能用坩埚),在电炉上灰化至出现部分黄色钨酐后,移至马弗炉口至灰化完全,再在700-750℃灼烧10min,取出,稍冷,在干燥器内冷却至室温后,称重。钨酸铵灼烧法、辛可宁沉淀法、8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法各有优缺点,见表3-8:

免责声明:矿库网文章内容来源于网络,为了传递信息,我们转载部分内容,尊重原作者的版权。所有转载文章仅用于学习和交流之目的,并非商业用途。如有侵权,请及时联系我们删除。感谢您的理解与支持。